ASH · CH16
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NIELSEN'S FOOD ANALYSIS · CHAPTER 16

灰分分析

Ash Analysis
食品分析　·　3 小時課程　·　含 6 個互動小遊戲
乾式灰化 · 濕式灰化 · 微波灰化 · 坩堝 · 礦物前處理
馬弗爐 550°C酸消化微波水溶/酸不溶% 灰分
先想一想
把食物完全燒光，剩下的是什麼？

有機物會化成 CO₂ 與水蒸氣飛走，
留下來的白色殘渣——就是礦物質 (無機物)，我們稱為灰分 (ash)。

總礦物量營養品質 毒性重金屬摻假檢測礦物前處理
16.1.1 定義

灰分是什麼

  • 灰分 (ash)：食品中有機物完全燃燒或酸氧化後，剩下的無機(礦物)殘渣
  • 本質是重量分析 (gravimetric)：比較灰重與原樣品重
  • 礦物會轉成氧化物、硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物、矽酸鹽
  • 可用濕基或乾基表示
核心：灰分 ≈ 食品的「總礦物質」估計值。
兩大灰化法：乾式(高溫燃燒) 與 濕式(酸氧化)。
16.1.2 為什麼重要

為什麼要測灰分

📊
概略分析
測食品總礦物量，是 proximate analysis 的一環
🧫
礦物前處理
為特定礦物(鈣、鐵…)或重金屬分析先除去有機物
🥛
營養品質
乳品富鈣、牛肉富鐵；植物礦物量隨土壤變化
⚠️
毒性與保存
砷會在土壤累積進稻米；高過渡金屬加速油脂酸敗
16.1.2 應用面

灰分透露的三件事

🌱
土壤的指紋
植物礦物量隨土壤變化大；砷土種的稻米會濃縮砷
🏷️
規格與標示
雖不直接標於人食，但常是麵粉/全穀的規格，也標於寵物食品
🛢️
保存期
脂質食品中高量過渡金屬會加速酸敗、縮短保存

所以灰分既是「營養」指標，也是「品質、毒性、保存」的線索。

16.1.3 食物中的含量

食物裡的灰分含量

資料：USDA FoodData Central，% 灰分（濕基）。乾燥食品最高，新鮮食品多 < 5%。
核心命題
灰分 = 秤燒完的殘渣

灰化是一種重量分析：把樣品燒到只剩礦物，秤重再算百分比。

% 灰分 = 灰重樣品重 × 100
分母用濕重→濕基；用乾重→乾基
小遊戲 ①乾式 vs 濕式：分特徵0 / 8
把 8 個特徵分到「乾式灰化」或「濕式灰化」。
方法全覽

四大灰化方法

🔥
乾式灰化
馬弗爐 500–600°C 高溫燃燒；安全、免試劑
🧪
濕式灰化
強酸 + 氧化劑、100–120°C 氧化；礦物留溶液
📡
微波灰化
微波加熱(乾或濕)；數十分鐘、高通量
🔬
特殊灰分
水溶/不溶、酸不溶、鹼度、硫酸化灰分
16.2.1 取樣前處理

灰化前要準備

  • 樣品量小：一般 2–10 g(新機種可低至 250 mg)，需均勻代表性
  • 高水分蔬果先烘乾(≤100°C)，避免沸騰噴濺損失
  • 高脂肉品先乾燥+脫脂，避免冒煙起火
  • 易燃揮發物(乙醇)須先除去
污染是大敵：磨樣的鋼製器具會帶入鐵；坩堝、玻璃器皿要酸洗。
用空白 (blank) 校正環境與器具污染。
16.2.2 乾式灰化

Dry：高溫燒成灰

坩堝+樣品 550°C 馬弗爐 Muffle furnace
  • 原理：馬弗爐 525°C 以上，有機物在氧氣下燃燒成 CO₂ 與氮氧化物
  • 時間：約 12–18 小時(或過夜)
  • 剩下礦物 → 氧化物、硫酸鹽、磷酸鹽等
  • 優點：安全、免酸、可同時跑很多樣品
缺點：慢；As、Cd、Pb、Hg、P、Zn 等揮發性元素會流失。
坩堝怎麼選

看耐溫與會不會污染

瓷坩堝 便宜·常用 石英坩堝 耐酸·耐高溫 鉑坩堝 最惰性·最貴 石英纖維 拋棄·快冷 坩堝選擇：看耐溫與是否污染
瓷便宜常用但驟冷會裂；石英纖維可拋棄、耐 1000°C、秒冷；鋼含 Fe/Cr/Ni 會虛增灰分；鉑最惰性但太貴。
坩堝的細節

標記與預灰化

  • 麥克筆寫的記號會在灰化時燒掉 → 用鋼針刻、或鑽石筆刻痕
  • 可用 FeCl₃/HCl(鐵釘溶於濃 HCl)的棕色顏料做永久標記
  • 坩堝使用前要先灼燒並清潔(預灰化)，去除有機污染
  • 酸洗 + 去離子水反覆沖洗，消除礦物污染
為什麼這麼講究？灰分是微量重量分析，
任何來自器具的礦物(尤其鐵)或殘碳都會直接造成誤差。
小遊戲 ②乾式灰化即時測驗0 / 4
16.2.3 濕式灰化

Wet：用酸把有機物氧化掉

  • 又稱濕氧化 / 濕消化
  • 常用濃 HNO₃ + 濃 H₂SO₄(有時加 H₂O₂)，100–120°C
  • 低溫且可用密閉壓力瓶 → 礦物不揮發、留在溶液
  • 過氯酸(HClO₄)會生爆炸性過氧化物，已停用
用途：為特定礦物分析(如 ICP)做前處理時的首選。
缺點：需全程顧爐、腐蝕性試劑、單次量少。
16.3 方法比較

三種灰化的溫度與時間

整合自 Table 16.2：典型溫度(°C)與所需時間(小時)。微波大幅縮短時間。
小遊戲 ③乾式灰化流程排序— / 6
用 ▲▼ 把乾式灰化(AOAC 通用程序)的 6 個步驟排成正確順序。
操作陷阱

別把熱坩堝直接丟進乾燥器

💨
為什麼不行
熱樣品產生壓力可能頂開乾燥器蓋；冷卻時又形成真空很難打開
✅
正確做法
先讓坩堝在爐內降到 250°C 以下，鉗入乾燥器；蓋子側推緩慢進氣
常見錯誤示範：用全鋼鉗夾(污染鐵)、800°C/48 h過度灼燒、在開放空間冷卻(吸濕)。每一步都會讓灰分數值失真。
16.2.4 微波灰化

Microwave：分鐘級的灰化

💧
微波濕式
酸消化於開放或密閉瓶；密閉可達 1500 psi、酸超過沸點，30 分內完成
🔥
微波乾式
微波馬弗爐可達 1200°C，數分鐘灰化，最多省 97% 時間，常免抽氣櫃
速度快 → 通量大(5–24 樣/時)；但設備貴、單次裝載量較少。已廣用於品管。
16.2.5 特殊灰分

四種「特殊灰分」

🍓
水溶/水不溶灰分
灰溶於沸水過濾分兩部分；水溶灰分低 → 果肉含量高(果醬品質)
🪨
酸不溶灰分
灰溶於 10% HCl，不溶者多為矽酸鹽 → 測蔬果表面砂土污染
⚖️
灰分鹼度
以 NaOH 滴定；蔬果灰呈鹼性、肉與穀類偏酸
🍬
硫酸化灰分
加 H₂SO₄ 灼燒至恆重；多用於糖、糖漿、色素
小遊戲 ④特殊灰分：對應用途0 / 6
把 6 個情境分給最合適的「特殊灰分」測定。
樣品的麻煩

高脂·高糖·高水分怎麼辦

  • 高脂/高蛋白(起司、香料、花生)：易冒煙起火 → 微開爐門慢燒，或先脫脂
  • 高糖：易結焦成焦油(高估灰分) → 混棉絮、加幾滴橄欖油助蒸氣逸出
  • 高水分(肉、糖漿)：先在蒸氣浴/紅外燈蒸乾
殘碳(黑色焦油)未燒完時：加幾滴水或硝酸再灰化；仍不行就用無灰濾紙過濾後重灰化(扣濾紙重)。
揮發流失

為什麼乾式會少算某些礦物？

乾式灰化溫度高(550°C+)，部分元素會揮發流失：As、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb、Hg、Ni、P、V、Zn。要測這些礦物時，改用低溫濕式灰化。
🔥
乾式的盲點
高溫把揮發性元素趕跑 → 這些礦物會被低估
🧪
濕式的補位
低溫 + 密閉 → 礦物不揮發、留在溶液，適合後續元素分析
小遊戲 ⑤決策挑戰：選對方法0 / 5
16.3 方法比較

一張表選方法（點欄位排序）

方法 ⇅溫度°C ⇅時間 ⇅安全度 ⇅主要應用 ⇅
安全度：★ 越多越安全。整合自 Table 16.2。
方法選擇

跟著決策樹走

你的目標是什麼？ 選擇灰化方法 只要總灰分? 乾式灰化 安全·免酸·多樣品 慢(12–18h) 要測揮發性礦物? 濕式灰化 低溫·礦物不揮發 留在溶液好分析 要快速·高通量? 微波灰化 數十分鐘完成 設備貴·單次量少 果醬·糖漿摻假? 特殊灰分 水溶/酸不溶灰分 硫酸化灰分

下一頁實戰：算一杯生咖啡的灰分 →

16.6 計算

從坩堝秤重到 % 灰分

% 灰分 = 灰化後 − 坩堝空重原樣品重 × 100
  • 灰重 = (坩堝+灰) − 空坩堝
  • 分母用原(濕)樣品重 → 濕基
  • 除以乾物係數(DMC) → 乾基
  • 例：DMC = 1 − 水分%/100
小遊戲 ⑥計算闖關未作答
生咖啡(水分 11.5%)：取樣 5.2146 g，空坩堝 28.5053 g，灰化後坩堝+灰 28.5939 g。求濕基 % 灰分。
%
重點整理

今天的五個關鍵

  • 灰分＝燒完剩下的礦物，是重量分析(秤灰重)
  • 乾式：馬弗爐 550°C、安全免酸、但慢且揮發流失
  • 濕式：酸氧化 100–120°C、礦物留溶液、適合礦物前處理
  • 微波(乾或濕)：分鐘級、高通量、設備貴
  • 特殊灰分：水溶/酸不溶/鹼度/硫酸化 → 品質與摻假
自我檢核

今天結束，你應該會…

點一下打勾——確認自己真的會了。

下一步 · NEXT

把灰分分析
用起來

📌 課後練習：Study Questions、Practice Problems
🔜 銜接章節：礦物質分析 (Ch9/21)、水分分析 (Ch15)
🧪 思考：你的樣品要測總灰分還是特定礦物？高脂高糖嗎？該選乾式還是濕式？
乾式灰化濕式灰化微波灰化特殊灰分% 灰分